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全反射X射线荧光(TXRF)特点和其他技术对比

基于X射线荧光能谱法, 全反射X射线荧光(TXRF)采用毫弧度的临界角,由于采用此种近于切线方向的入射角,原级X射线光束几乎全部被反射,照射在样品表面后,可以很大程度上避免样品载体吸收光束和减小散射的发生,同时减小了载体的背景和噪声。 这种技术特点,使得全反射X射线荧光(TXRF)与其他传统元素分析技术相比,有着诸多优势,见下表: 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 X射线衍射仪(XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标,多应用于分子结构分析及金属相变研究;而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业;为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪,近年来被广泛应用在高端材料检测领域,其操作的便捷性颇受行业青睐。

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X射线衍射(XRD)在水泥行业中的应用

水泥是一种常见的建筑用品,它对于建筑来说是必不可少的,一般分普通硅酸盐水泥、掺混合材料的硅酸盐水泥和特殊水泥,使用多的就是硅酸盐水泥。 水泥的质量主要取决于熟料的矿物组成和结构。水泥熟料主要矿物相成分是硅酸盐,还有一些微量的矿物相如游离CaO或硫酸盐等,有时出现一些反应不完全的残留相,如石英SiO2,还有一些添加的用于改善水泥质量与性能的石膏等。 各标号不同水泥的差别的指标是硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)、铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)四种物相含量的不同。在水泥工业中,快速、稳定和准确地测出水泥熟料矿物组成对于及时调整熟料生产方案,优化水泥熟料矿物组成,有效监控水泥质量等方面有重大意义。 传统水泥的分析方法是采用化学分析方法来确定水泥中各氧化物的含量,此类方法测试速度慢,现已大部分被波长色散荧光(WDXRF)所取代。波长色散荧光(WDXRF)可直接测得各氧化物(如CaO、SiO2等)的含量,再通过Bogue公式计算出各物相的含量,但Bogue公式假设熟料中的四种矿物是理想的纯化合物、是在热平衡条件下形成的;而热平衡条件在实际的水泥生产过程中并不存在,且Bogue公式忽略了其它因素(如镁、硫、钾、钠等微量元素的作用、原料的粒度、窑炉气氛及加热过程等)的影响,因此其得到的结果并不是水泥中真实的矿物形态。 由于每种物相都有自已的XRD衍射峰,我们观察到的谱图是各物相的叠加,各衍射峰的强度与该物相含量有关。因此通过XRD衍射,我们可以得到各物相所对应的衍射图谱,进而得到各物相的含量。国际上90年代已将XRD结合Rietveld全谱拟合应用于水泥行业, 通过直接测定物相含量来控制水泥质量。 水泥行业新国标《GB/T 40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法》已于2022年3月1号正式实施,该标准规定可直接通采用XRD测定水泥中各矿物相的含量。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,均可应用于水泥行业的物相分析。

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全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)组成结构

全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)主要包括:X射线源、光路系统、进样系统、探测器、数据处理系统及其他附件,下文主要介绍前四部分。 一、X射线源:由高压发生器及射线管组成。提供初级X射线,对样品中待测元素进行激发得到X射线荧光,其强度正比于初级X射线的强度。通常,XRD或XRF发生器便可满足TXRF的需求,高压可达到80kV、电流可达80mA、整体功率可达3kW或以上;输入稳定性一般<10%,输出稳定性<0.01%。 目前商用TXRF所用X射线管多为Mo或W靶,或是混合靶材,如GNR的TX 2000全反射X射线荧光光谱仪提供Mo/W混合靶材。 二、光路系统:为满足TXRF应用需求(入射角、能量分布等),需进一步对初级X射线的几何形状和光谱分布进行调节,主要有光阑、滤波器、准直狭缝、单色器等。 初级X射线具有一定发散角,使用准直狭缝即可完成对几何形状的调整。 射线管发射连续谱带中的高能光子激发效率低于低能光子,且低能光子的全反射临界角大于高能光子。因此,在满足低能光子全反射条件下,连续光谱中的高能光子则不满足全反射条件,背景大幅提高,需要进一步滤除高能光子,通常采用滤波器及单色器来实现。 常用滤波器多采用全反射原理,即低能光子全反射而高能光子发生散射或吸收,进而达到滤波目的,通常有单全反射及双全反射体之分。 众所周知,单色光激发是全反射理想的情况,但仅依靠滤波器等无法实现单色的目的,因此,采用布拉格反射体的单色器及多种技术结合的手段在目前商用仪器中颇为常见。GNR的TX 2000及HORIZON两款全反射X射线荧光光谱仪均可提供双全反射光路、多层Si/W单色器(TX 2000还可实现TXRF及常规XRF的切换)。 三、进样系统:提供样品载体,满足全反射条件、完成自动进样操作,多为石英玻璃、有机玻璃等。 四、探测器:作为数据读出的核心部件,需要有较高的能量分辨率、较小的热效应等特性,主要有半导体探测器、硅漂移探测器及位敏探测器,目前商用仪器多使用硅漂移探测器(SDD),GNR即采用半导体制冷的SDD探测器。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 X射线衍射仪(XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标,多应用于分子结构分析及金属相变研究;而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业;为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪,近年来被广泛应用在高端材料检测领域,其操作的便捷性颇受行业青睐。

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GNR残余应力分析仪EDGE对镍基高温合金的测试

镍基高温合金是指在650~1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金。按照主要性能又细分为镍基耐热合金、镍基耐蚀合金、镍基耐磨合金、镍基精密合金与镍基形状记忆合金等。因其耐高温耐腐蚀的特点,被广泛应用于航空航天领域。 本文采用意大利GNR公司的EDGE残余应力分析仪对镍基高温合金进行测试,显示其表面应力分布较为均匀。

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测试残余奥氏体的靶材选择

1. X射线管靶材及功率条件 功率条件取决于作为目标材料和焦点类型的射线管。尽管Cu靶广泛用于衍射(特别是多用途衍射仪),但不建议使用Cu靶进行残余奥氏体分析,因为铁基材料的荧光很强(可以使用Cu靶,但需要从衍射光束中去除荧光)。 因此,可以使用Mo、Cr或Co来避免荧光,然后实现较低的背景。ASTM指出,推荐选择是Cr或Mo,这取决于是否需要获得更好的分辨率(Cr)或是否需要收集尽可能多的峰(Mo)以尽量减少样品问题(样品的不均匀性或织构)。 此外,Mo靶的辐射能量更高,也能使吸收效应zui小化,从而获得更高的计数率。 因此,Mo靶是残余奥氏体测试的优选,我们选择它来装配到ARE X残余奥氏体分析仪。 至于推荐功率,它取决于辐射能量,因此Mo>Co>Cr。 2. Mo靶与Cr靶实际测试对比 对于残余奥氏体的XRD测量,可以使用任何能够记录至少2个α铁峰和2个γ铁峰的辐射靶才行,它可以是Cr、Mo,甚至Co。 如下所示,使用Mo靶相较Cr靶而言还有其他优势,比如使用Cr靶的测试误差要大于Mo靶。 使用Cr靶的优势是它可能具有更好的峰分辨率,因为峰彼此相距很远。但是,如果使用当前的快速检测器,这并无太大实际意义。所以对于ARE X残余奥氏体分析仪仍然推荐使用Mo靶。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪,无需依靠搭载模块在常规XRD上实现残余奥氏体测试,具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点,对操作人员要求不高,做到轻松上手。

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GNR X射线衍射仪(XRD)对石棉的测试

石棉又称“石绵”,指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。它是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称,下辖2类共计6种矿物(有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等)。颇为常见的三种是温石棉(白石棉)、铁石棉(褐石棉)及青石棉(蓝石棉),其中以温石棉含量尤为丰富且用途广泛(世界上所用的石棉95%为温石棉);铁石棉和青石棉占石棉总消耗量的5%以下,主要用于造船;直闪石石棉是类似滑石的一种石棉,常用作“工业滑石”。 石棉虽然用处广泛,但是被世界卫生组织定为一级致癌物,粉碎的石棉纤维会形成粉尘,人体吸入会累积在肺部无法排除,长时间累积会引发疾病和癌症,包括石棉肺炎、喉癌、间皮细胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,石棉(各种形式,包括阳起石、铁石绵、直闪石、温石棉、青石棉、透闪石)在一类致癌物清单中。 截止目前,加拿大、新西兰等国家已经明确将石棉列入禁用物质清单。我国虽然未完全禁止使用石棉,但也明确规定,对化妆品级、医药级、食品级的滑石粉经X射线衍射分析不得发现闪石类石棉纤维。 石棉测试方法很多,由于石棉出现的环境不同,评价目的不同,选择的方法也不同,因此没有哪一种测试可以解决全部问题。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等仪器对石棉进行定性定量分析。 X射线衍射仪(XRD)测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析,和石棉相关的XRD检测方法及标准有: GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物质限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 SN/T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 NIOSH 9000-2015 石棉/温石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空气质量 散体物料 第3部分:采用X射线衍射法对石棉的定量测定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射线衍射仪对三种石棉进行定量测试。

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GNR残余应力分析仪对碳化钨(WC-11Co)硬质合金的测试

WC-11Co为含钴量11%的碳化钨,是一种硬质合金,具有硬度高(86~93HRA,相当于69~81HRC)、热硬性好(可达900~1000℃,保持60HRC)、耐磨性强等特点。用WC-11Co制造的硬质合金刀具比高速钢切削速度快4~7倍,寿命高5~80倍。对于WC-11Co制造的模具、量具,其寿命更是比合金工具钢提高20~150倍,可用来切削50HRC左右的硬质材料。研究WC-11Co表面的残余应力,对材料的加工和生产具有良好的指导作用。 本文采用意大利GNR公司的残余应力分析仪对WC-11Co进行测试,显示其表面应力分布较为均匀。

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全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)原理简述

X射线荧光(XRF)是当原级X射线照射样品时,受激原子内层电子产生能级跃迁所发射的特征二次X射线。该二次X射线的能量及强度可被探测,与样品内待测元素的含量相关,此为XRF光谱仪的理论依据。 根据分光系统的不同,XRF光谱仪主要有波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两种,二者结构示意如下图: 自上世纪40年代XRF光谱仪诞生,作为元素光谱分析技术的重要分支,在冶金、地质、矿物、环境等领域有着广泛应用。但常规XRF光谱仪并不适于痕量元素的检测,而且复杂多变的基体效应导致系统误差较大。目前,多采用数学校正、基体分离等手段以克服这些缺点。 在上世纪70年代,出现了将全反射现象应用于XRF分析的技术,即将少量样品置于平滑的全反射面上进行检测,称为全反射X射线荧光(TXRF)。如下图: 由上图可以看出,EDXRF中X射线的出入射角度通常约为40o,分析深度通常发生在近表层100μm左右,有较强的背景及基体影响;TXRF为EDXRF的变种,其入射角度<0.1o,分析深度通常<1μm,原级束几乎被全反射。 通常,仅需将样品溶液或悬浊液置于支撑的光学平面上(如石英玻璃),蒸干后,残留物上机检测。因平面的高反射率,载体的光谱背景几乎被消除;少量的残留物所形成的薄层样品基体效应很小,具有以下几点重要的优势: 1/TXRF可不使用标准曲线,仅用内标法便完成定量分析; 2/具有出色的检出能力,低至10(-7)~10(-12)g; 3/微量样品中痕量元素的检测。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。X射线衍射仪(XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构、残余奥氏体、残余应力等指标,多应用于分子结构分析及金属相变研究;而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。

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残余奥氏体测试样品的制备

1.用于残余奥氏体分析仪的样品必须经过切割,将热效应降至低值,由于大多数含有残余奥氏体的钢铁比较坚硬,所以需要使用砂轮切割片磨削样品,如果样品不进行适当的冷却,砂轮片存在严重的热效应,可能导致样品本身的残余奥氏体发生改变。与采用钢锯切割比较,更建议使用砂轮切割。 2.样品粗模式时需要使用铣床或高压辊磨机,此种处理方法会改变表面形状和残余奥氏体,使得体内残余奥氏体含量高于表面残余奥氏体含量,在样品打磨时将样品切成小块,可以有效的解决形变和残余奥氏体变化。 3.残余奥氏体分析仪需要使用标准金相湿磨和抛光的方法,需要使用粒径为80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化铝的细砂纸,其它材质或粒径的砂纸也可能用到,最后使用6um金刚石或当量粒径的磨料进行抛光。 4.由于砂纸或过度 抛光引起的表面变形,可以改变样品内的残余奥氏体,在在初级的样品抛光时也可以采用电解和化学抛光,用来保证金相级样品制备。采用标准醋酸铬溶液进行电解抛光至0.005-in,使用600#的砂纸或特定的化学电解液将钢铁抛光至6um,可以保证金相级样品制备,热酸刻蚀抛光不推荐使用,在有选择的刻蚀某相时,此项变为优先取向。 5.根据样品尺寸选择合适的样品台,保证X射线束能在样品上进行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪,无需依靠搭载模块在常规XRD上实现残余奥氏体测试,具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点,对操作人员要求不高,做到轻松上手。

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X射线衍射(XRD)的应用

XRD全称X射线衍射(X-Ray Diffraction), 是一种分析技术。利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱,利用谱图信息可以得到晶体材料的体相结构信息。是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等)有力的方法。 X射线衍射仪因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点,已被广泛应用于材料研究表征和质量控制。在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、食品化妆品、塑料、陶瓷乃至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用。 各行业针对X 射线衍射技术主要应用有以下几方面:样品的物相定性或定量分析,晶体结构分析,材料的织构分析,宏观应力的测定,晶粒大小测定,结晶度测定等。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX-D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。

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