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X射线衍射(XRD)在职业卫生检测中的应用

游离二氧化硅指岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物结合的二氧化硅(α-石英硅)。 含有游离二氧化硅的粉尘进入人体肺内后,在二氧化硅的毒作用下,引起肺巨噬细胞解坏死度、导致肺组织纤维化,形成胶原纤维结节,使肺组织弹性丧失,硬度增大,造成通气障碍,影响肺的呼吸活动,即人吸入游离二氧化硅的粉尘可引起矽肺。矽肺是尘肺中进展快、危害重的一种。粉尘中含有游离二氧化硅的量越高,对人体危害越大。我国关于矽尘的卫生标准在评价粉尘危害时,明确规定要检测游离二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》确规定了要检测游离二氧化硅的含量。 目前我国制定的矿尘中游离二氧化硅含量的测定方法主要有以下三种:(1) 物理的X光衍射法。(2) 红外光谱分析法。 (3) 化学的焦磷酸质量法。这三种方法中,焦磷酸质量法由于实验周期长,步骤繁锁,对操作人员要求也较高,难以实验快速检测;红外光谱法由于只能检测α-型游离二氧化硅,且操作过程中难以混匀,不适合多类型的样品检测。X射线衍射方法分析速度快,能分析多种不同类型的样品,仪器操作相对简单,在游离二氧化硅检测中运用越来越广泛。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,均可用于职业卫生中游离二氧化硅的检测。

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X射线衍射(XRD)在锂电行业中的应用

锂电池已经成为我们日常生活的必需品。锂电池的使用范围十分广泛,在消费品领域主要应用在数码产品、手机、移动电源、笔记本等电子设备中。在工业领域,主要在应用在医疗电子、光伏储能、铁路基建、安防通讯、勘探测绘等领域。在特种领域如特种航天中也会应用到。 近年来,锂电池在下游消费品领域发展迅速,其中笔记本和手机是锂电池应用中较为广泛的两大应用领域。从长远来看,随着国家对新能源产业的扶持,电动汽车的动力电池应用将逐渐成为锂电池的超大需求产业之一。 随着我国智能化、信息化产业的发展,我国锂电池应用领域也得到扩展。在国家政策的驱动下,新能源汽车有着广阔的发展前景,而作为核心部件的锂电池同样迎来发展的大好良机。 高质量的、优秀的、安全的锂电池产品对各行各业的影响都十分巨大,目前各大锂电生产企业均投入大量的资金进入研发,以期实现更高能量密度,稳定性更强,寿命时间更长的电池。 X射线衍射(XRD)技术广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料,XRD是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨,影响电池性能的重要参数石墨化度需要用XRD进行表征;同时,XRD还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析,来决定极片压实工艺。XRD在锂电行业研发及质量控制中主要有以下几方面: 一、负极材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前锂离子电池理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标,但是测试克容量一般是做成电池测试,需要花费不少时间,测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中,石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。通过XRD可以测得石墨晶体所占比例,从而计算出碳材料的克容量。 二、三元正极材料表征 锂离子电池的比容量、循环性能和安全性能与材料的晶体结构有密切关系,研究三元材料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环过程中结构变化,有助于更好理解三元材料充放电机理和电化学过程。 XRD是专门用于分析材料晶体结构的设备,能够通过精修得到三元材料的晶胞参数和离子混排信息,在三元材料制备工艺和材料掺杂改性方面以及三元材料的原位高温热性能等方面广泛应用。原位充放电XRD实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。 三、电芯失效分析 锂离子电池在使用过程中,经常由于过充、过放、短路、高温等原因造成电芯寿命减少,甚至失效。因此应用XRD技术来进行锂离子电池的热失效分析,如从燃烧的残留物进行XRD分析,初步判断失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER。根据实际检测项目不同,均可应用于锂电行的研发生产及质量控制中。

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X射线衍射(XRD)在水泥行业中的应用

水泥是一种常见的建筑用品,它对于建筑来说是必不可少的,一般分普通硅酸盐水泥、掺混合材料的硅酸盐水泥和特殊水泥,使用多的就是硅酸盐水泥。 水泥的质量主要取决于熟料的矿物组成和结构。水泥熟料主要矿物相成分是硅酸盐,还有一些微量的矿物相如游离CaO或硫酸盐等,有时出现一些反应不完全的残留相,如石英SiO2,还有一些添加的用于改善水泥质量与性能的石膏等。 各标号不同水泥的差别的指标是硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)、铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)四种物相含量的不同。在水泥工业中,快速、稳定和准确地测出水泥熟料矿物组成对于及时调整熟料生产方案,优化水泥熟料矿物组成,有效监控水泥质量等方面有重大意义。 传统水泥的分析方法是采用化学分析方法来确定水泥中各氧化物的含量,此类方法测试速度慢,现已大部分被波长色散荧光(WDXRF)所取代。波长色散荧光(WDXRF)可直接测得各氧化物(如CaO、SiO2等)的含量,再通过Bogue公式计算出各物相的含量,但Bogue公式假设熟料中的四种矿物是理想的纯化合物、是在热平衡条件下形成的;而热平衡条件在实际的水泥生产过程中并不存在,且Bogue公式忽略了其它因素(如镁、硫、钾、钠等微量元素的作用、原料的粒度、窑炉气氛及加热过程等)的影响,因此其得到的结果并不是水泥中真实的矿物形态。 由于每种物相都有自已的XRD衍射峰,我们观察到的谱图是各物相的叠加,各衍射峰的强度与该物相含量有关。因此通过XRD衍射,我们可以得到各物相所对应的衍射图谱,进而得到各物相的含量。国际上90年代已将XRD结合Rietveld全谱拟合应用于水泥行业, 通过直接测定物相含量来控制水泥质量。 水泥行业新国标《GB/T 40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法》已于2022年3月1号正式实施,该标准规定可直接通采用XRD测定水泥中各矿物相的含量。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,均可应用于水泥行业的物相分析。

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GNR X射线衍射仪(XRD)对石棉的测试

石棉又称“石绵”,指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。它是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称,下辖2类共计6种矿物(有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等)。颇为常见的三种是温石棉(白石棉)、铁石棉(褐石棉)及青石棉(蓝石棉),其中以温石棉含量尤为丰富且用途广泛(世界上所用的石棉95%为温石棉);铁石棉和青石棉占石棉总消耗量的5%以下,主要用于造船;直闪石石棉是类似滑石的一种石棉,常用作“工业滑石”。 石棉虽然用处广泛,但是被世界卫生组织定为一级致癌物,粉碎的石棉纤维会形成粉尘,人体吸入会累积在肺部无法排除,长时间累积会引发疾病和癌症,包括石棉肺炎、喉癌、间皮细胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,石棉(各种形式,包括阳起石、铁石绵、直闪石、温石棉、青石棉、透闪石)在一类致癌物清单中。 截止目前,加拿大、新西兰等国家已经明确将石棉列入禁用物质清单。我国虽然未完全禁止使用石棉,但也明确规定,对化妆品级、医药级、食品级的滑石粉经X射线衍射分析不得发现闪石类石棉纤维。 石棉测试方法很多,由于石棉出现的环境不同,评价目的不同,选择的方法也不同,因此没有哪一种测试可以解决全部问题。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等仪器对石棉进行定性定量分析。 X射线衍射仪(XRD)测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析,和石棉相关的XRD检测方法及标准有: GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物质限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 SN/T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 NIOSH 9000-2015 石棉/温石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空气质量 散体物料 第3部分:采用X射线衍射法对石棉的定量测定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射线衍射仪对三种石棉进行定量测试。

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X射线衍射(XRD)的应用

XRD全称X射线衍射(X-Ray Diffraction), 是一种分析技术。利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱,利用谱图信息可以得到晶体材料的体相结构信息。是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等)有力的方法。 X射线衍射仪因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点,已被广泛应用于材料研究表征和质量控制。在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、食品化妆品、塑料、陶瓷乃至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用。 各行业针对X 射线衍射技术主要应用有以下几方面:样品的物相定性或定量分析,晶体结构分析,材料的织构分析,宏观应力的测定,晶粒大小测定,结晶度测定等。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX-D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。

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