产品样本应用文章
全反射X射线荧光(TXRF)是一种微量分析方法，特别适用于样品量小的样品，一次分析所需样品量，固体材料可达μg级，液体样品则通常少于100μL。 TXRF受自身原理限制，样品于玻片上必须满足薄层的要求，以消除普遍存在于EDXRF中的基体影响。因此，其样品量明显减少，且前处理方式也有着明显不同。 通常，可根据样品形态选择合适的前处理方式，且可能需要考虑如下的几点要求： a. 于样品玻片上形成均匀的薄层； b. 待测元素及内标元素均匀分布； c. 待测元素的富集； d. 待测元素与干扰元素的分离； e. 阻止样品溶液扩散； 基于以上因素，TXRF所采用的前处理既继承了部分常见无机元素检测中的方法，又发展出了具有自身特色的前处理方式。
X射线管靶材的选择主要遵循以下几项原则： 物理原则：X射线管的靶材应该是高原子序数元素，如铜、银、金、钨等，因为这些元素拥有更多的电子和核子，与高速电子的碰撞更容易产生强烈的X射线辐射。同时，靶材的密度、熔点等物理特性也会影响其生产X射线的效率和寿命。 应用原则：在选择靶材时，还需要考虑靶材的辐射波长和其它物理属性，以确保适合的波长和能量范围。在实际应用中，X射线管的应用领域和所需的X射线强度和能量也是一个重要的选择因素。 经济原则：靶材的成本也需要考虑，昂贵的靶材可能只适用于特定的研究和生产领域。例如，金属钨靶材在生产和研究中广泛应用，但较昂贵，所以需要评估X射线管的生产成本和靶材的使用时间来确定是否值得选择此材料。 化学兼容性：在选择X射线管靶材时，还应注意避免或减少产生荧光辐射，以及选择合适的滤波片来滤掉不需要的X射线波长。 特定元素的分析：对于某些特定元素的系统分析，可能需要选择能提高试样中某些元素的激发效能的靶材，比如用银靶激发钼，铜靶激发铁等。 综上所述，X射线管靶材的选择是一个多维度的过程，需要根据具体的应用需求和技术指标来进行合理的选择。
不同靶材测得X衍射图谱是否相同？谱图变化是否有规律？不同靶材所测得的晶体间距是否不同？ X射线衍射满足布拉格定律：2dsinθ=nλ 不同的靶材，其特征波长λ会不同。衍射角（又常称为 Bragg 角或2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg 方程）；使用不同的靶也就是X射线管产生的 X 射线的波长不同；根据 Bragg 方程，某一间距为 d 的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。 而一种晶体自有的一套d值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此，不管使用何种靶材的 X 射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的一套d值，与靶材无关。衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此，同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。
固溶温度对TC4钛合金残余应力的影响如图所示，从图中我们明显发现，在Tβ以下时，随着固溶温度的升高，残余应力也缓慢增加；但是超过Tβ时，残余应力则又下降了，甚至低于945°C固溶后得到的组织的残余应力。由于这些残余应力都是在应力松弛以后测得的，而且这些试样的固溶温度差别相对于九百多度的固溶温度来说可以忽略，它们固溶以后的冷却方式也相同的，所以认为945°C、955°C和965°C固溶后得到的双态组织的残余应力的差别主要是由于组织内部相的变化造成的。这三种组织的残余应力与975°C固溶后得到的魏氏组织的残余应力差别，不仅与组织内部的相的差别有关，还与不同组织的抗应力松弛能力不同有很大关系。 三种双态组织由于高温时不稳定的β相比例不同，所以在随后空冷过程中，由高温β相转变成α相和低温β相量也不同。而α相具有密排六方结构，致密度为0.7405，β相为体心立方结构，致密度为0.6801。所以在这个转变过程中必然会导致晶格畸变。空冷又没有炉冷时那样充足的协调组织变化的时间，同时，初生α相在这个转变过程中不发生变化，其阻碍了组织的协调。从而导致了这三种条件下得到的组织的残余应力的不同。 975°C固溶后得到的魏氏组织的残余应力之所以降低了，一方面因为在低温条件下，其应力松弛能力强于双态组织，另一方面其组织完全是由高温β相转变成α相和低温β相，没有初生α相的阻碍。所以此组织的残余应力较低。
Ｘ射线衍射技术是目前研究物质微观结构有效的无损检测方法之一，在物理、化学、材料科学等领域中都得到了广泛应用。多晶材料在经过形变、相变等过程后，材料内部晶粒会发生晶格应变，晶格应变会使晶面间距发生变化。根据布拉格方程可知，晶面间距的变化会导致衍射角度的变化，通过测定特定晶面在不同方位角的衍射角变化，可以计算出材料的应力。 在相同测试条件下，对不同晶粒尺寸的材料进行测试，晶粒尺寸较大的材料会出现较大的线性偏差，导致其残余应力的测试结果不可靠。因此，不同晶粒尺寸的材料需选用合适的测试参数。 利用Ｘ射线衍射法测试材料的残余应力，需要足够多的晶粒参与衍射，才能得到准确、可靠的测试结果。增加参与衍射晶粒数目的方法有增大准直管直径法和摇摆法。准直管直径的大小决定了射出的Ｘ射线数量，增大准直管直径可以直接增大Ｘ射线照射在材料表面的面积。摇摆法是在探测器接收衍射信号的过程中，使Ｘ射线管和探测器在试样表面法线与应力测试方向所构成的psi平面内左右摇摆一定的角度，获得的衍射峰形是在摆动范围内的各个角度下获得衍射峰线性叠加的结果。 衍射峰曲线是由材料表面参与衍射的晶粒累加而成。细晶材料的晶粒尺寸较小，在测试面积相同的条件下，参加衍射的晶粒较多，衍射峰峰形饱满完整且对称性好，从而使其测试结果的线性偏差较小。较大晶粒材料在测试面积相同的条件下，参与衍射的晶粒较少，衍射晶面法线在空间不呈连续分布，无法得到挑高饱满的衍射峰峰形，对定峰的准确性有一定影响，从而影响数据拟合的准确性。 准直管直径和摆动角度对无应力粉末及细晶材料的残余应力测试结果影响不大，对较大晶粒材料的残余应力测试结果影响较大；增大准直管直径和采用摆动法可以增加参与衍射的晶粒数量，提高衍射峰的强度，有利于拟合计算；采用较大的准直管直径并增大摆动角度，可以改善较大晶粒材料衍射峰峰形及对称性，提高残余应力测试结果的准确性。
1. α相的化学成分 α相是一种稳定的相，占据了钛合金中较大的比例，通常占70%~95%。它的化学成分与普通金属钛类似，主要包括钛、氧、碳、氮、氢等元素。其中，钛是主要元素，含量通常在80%以上，而氧、碳、氮、氢等元素的含量很低，不足0.5%。这些元素既可以存在于钛原料中，也可以来自生产过程中的杂质和掺杂。 钛合金中的氧含量是比较重要的参数之一，它对材料的强度、韧性、耐腐蚀性等性能有着明显的影响。通常用氧含量《的百分比来描述钛合金的氧化程度，例如Ti-6Al-4V合金的氧含量为0.12%~0.25%。 碳、氮等元素的含量也会影响钛合金的性能，特别是材料的硬度和韧性。因此，针对不同的应用领域和要求，可以通过控制化学成分来实现钛合金的优化设计。例如Ti-6Al-4V合金就是通过添加6%的铝和4%的钒来提高强度和耐热性能的。 2. β相的化学成分 β相是一种高温相，形成于800℃以上，相对α相而言相对不稳定，所以在实际应用中较少单独使用。但β相的加入能够提高钛合金的强度、硬度、热稳定性和抗疲劳性能，因此常用于合金设计中。β相的化学成分与α相有所不同，主要取决于其添加的合金元素和处理工艺。 β相常见的合金元素有铝、钒、铬、锆、钽等，它们可以与钛形成稳定的亚化合物，并协同作用于材料的性能。例如，添加5%的铝和2.5%的钒可以得到高强度、高韧性的β型钛合金，以IMI834合金为例，其化学成分为Ti-6Al-4V-2.5Fe，其中铝、钒、铁三种元素占据了合金中的大部分。 在β相钛合金的制备过程中，通常需要进行热处理或快速冷却等加工工艺，以控制其化学成分、微观组织和性能。这些工艺的选择和优化，对β相钛合金的性能提升和应用持久性都有着重要的意义。 3. 总结 钛合金α相和β相的化学成分有着一定的区别。α相是一种稳定的相，其主要的化学成分是钛、氧、碳、氮、氢等元素，含量分别在80%,不足0.5%之间。β相则常见于添加合金元素的钛合金中，其化学成分取决于合金元素的种类和含量，通常包括铝、钒、铬、锆、钽等。两种相之间的相变温度约为880℃,在钛合金的制备和加工中，需要对其化学成分、微观组织和性能进行充分的控制和优化，以满足不同的应用需求。 钛合金有α相β相两种基本相，钛合金的性能在很大程度上取决于α相和β相本身的性能及其在合金中的形态、大小、分布和所占比例。β相的强度高于α相的强度，且滑移系统较多，更容易承受塑性变形，高强钛合金通常是以β相为基的合金。α相的耐热性、抗蠕变性能均比β相好，高温钛合金通常为α合金和近α合金。 钛合金的基本组织为以α-Ti为基的α固溶体和以β-Ti为基的β固溶体，α合金、近α合金和许多α+β合金的基体为α固溶体，β合金的基体为β相。
小试样与大试样由于质量和体积有很大变化，热处理时在热形变上就会有所差异，而且由于热容量大小同也会造成差异。 试样形体大小不一样，传导热的速度是不一样的，即热处理的过程肯定是有区别的。主要是热传导速率问题，表现在奥氏体化过程，和之后的冷却过程，试样的大小，体积会影响热传导的速率，导致加热和冷却后晶粒的大小，基体力学性能及第二相的大小，分布都可能不同，还有内应力的不同。 导热速率会造成差异，加热过程由于薄厚试样温度达到环境温度时间不一样 也就是升温速度不一样，材料温度升到环境温度后，组织变化应该是一样的，在冷却过程也是小试样和大试样降温速度不一致，如果组织受降温速度影响明显 那么组织也会有差别。 加热是热处理的重要工序之一。金属热处理的加热方法很多，最早是采用木炭和煤作为热源，进而应用液体和气体燃料。电的应用使加热易于控制，且无环境污染。利用这些热源可以直接加热，也可以通过熔融的盐或金属，以至浮动粒子进行间接加热。 金属加热时，工件暴露在空气中，常常发生氧化、脱碳(即钢铁零件表面碳含量降低)，这对于热处理后零件的表面性能有很不利的影响。因而金属通常应在可控气氛或保护气氛中、熔融盐中和真空中加热，也可用涂料或包装方法进行保护加热。 加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度 ，是保证热处理质量的主要问题。加热温度随被处理的金属材料和热处理的目的不同而异，但一般都是加热到相变温度以上，以获得高温组织。另外转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。采用高能密度加热和表面热处理时，加热速度极快，一般就没有保温时间，而化学热处理的保温时间往往较长。 冷却也是热处理工艺过程中必要的步骤，冷却方法因工艺不同而不同，主要是控制冷却速度。一般退火的冷却速度最慢，正火的冷却速度较快，淬火的冷却速度更快。但还因钢种不同而有不同的要求，例如空硬钢就可以用正火一样的冷却速度进行淬硬。
过冷奥氏体是一种在金属材料中形成的结构,它是在低于材料的平衡熔点时形成的一种非晶态或亚晶态结构，具有非常高的硬度和强度。过冷奥氏体的形成通常是通过快速冷却或快速凝固来实现的，这种快速过程可以防止材料中原子的重新排列，从而形成非晶态或亚晶态结构。 在过冷奥氏体的结构中，原子的排列方式非常紧密，没有规则的晶体结构。这种结构的形成使材料具有了很强的力学性能，如高硬度、高强度和高韧性等。过冷奥氏体在材料制备和加工中具有重要的应用价值，可以用来制备高强度、高韧性和高耐磨性的材料，如钢、铁、铝等。此外过冷奥氏体还可以用来制备非晶态合金、纳米材料等。 过冷奥氏体的形成是一个复杂的过程，涉及到材料的物理和化学性质，如熔点、熔化热、表面张力、原子间的相互作用力等。因此，在实际应用中，需要对材料的物理和化学性质进行深入的研究和了解，以便更好地控制和调节过冷奥氏体的形成和性质。 总之，过冷奥氏体是一种重要的材料结构，具有非常高的硬度和强度，广泛应用于材料制备和加工中。对于未来的材料科学和工程领域而言，过冷奥氏体的研究和应用具有非常重要的意义，可以为人类社会的发展和进步做出更大的贡献。
淬火残留奥氏体评级图金相图谱，奥氏体是碳与合金元素溶解在γ-Fe中的固溶体，仍保持γ-fe的面心立方晶格。晶界比较直，呈规则多边形；淬火钢中残余奥氏体分布在马氏体间的空隙处。 奥氏体是碳与合金元素溶解在γ-Fe中的固溶体，仍保持γ-fe的面心立方晶格。晶界比较直，呈规则多边形；淬火钢中残余奥氏体分布在马氏体间的空隙处。
回火相变的概念 回火温度通常在200-300℃之间。所得组织为回火马氏体。钢淬火后的残余奥氏体量主要取决于钢的化学成分。 残余奥氏体本质上与过冷奥氏体相同，过冷奥氏体可能发生的转变，残余奥氏体都可能发生。但与过冷奥氏体相比，已经发生的转变将给残余奥氏体带来化学成分上以及物理状态上的变化，如塑性变形、弹性畸变以及热稳定化等等，这些因素都会影响残余奥氏体的转变动力学。 残余奥氏体向珠光体及贝氏体的转变 将淬火钢加热到Ms点以上、A1点以下各个温度等温保持，残余奥氏体在高温区将转变为珠光体，在中温区将转变为贝氏体。 图1 Fe-0.7C-1Cr-3Ni钢奥氏体等温转变动力学图 Fe-0.7C-1Cr-3Ni钢中残余奥氏体的等温转变动力学曲线如图所示，图中虚线为过冷奥氏体，实线为残余奥氏体。 由图可见，两者的等温转变动力学曲线十分相似，但一定量马氏体的存在能促进残余奥氏体转变，尤其使贝氏体转变显著加速。金相观察证明，此时的贝氏体均在马氏体与残余奥氏体的交界面上形核，故马氏体的存在增加了贝氏体的形核部位，从而使贝氏体转变加速。但当马氏体量增大到一定程度后，由于残余奥氏体的状态发生很大变化，反而使等温转变减慢。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪，无需依靠 搭载模块在常规XRD上 实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。
