TXRF seminar in Tsinghua University

2017年11月07日来源:作者:

正值清华大学黄叶纷飞秋意浓的最美季节,利曼中国于2017年11月7日在热能工程系成功举办元素无标精确定量技术交流会。此次会议围绕“全反射X荧光光谱技术(TXRF)”为议题展开交流与讨论,吸引了来自周边京津冀地区环监、金属、地质、食品、石化、教育等行业的近50位学者参会。

 

意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线(XRD、TXRF)诞生于1966年,经过多年的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司X射线产品经理Amedeo Cinosi前来做技术报告,结合HORIZON全反射X荧光光谱仪,对TXRF技术进行了详细阐述,获得与会者的一致认可。

 

全反射X荧光光谱技术(TXRF)基于X 荧光能谱法(EDXRF),但与能谱分析有着明显的区别:传统EDXRF采用原级X光束以45°角轰击样品,而TXRF采用毫弧度的临界角入射。由于采用此种近于切线方向的入射角,原级X光束可以被反射,照射在样品表面后,可以很大程度上避免样品载体吸收光束和减小散射的发生,同时减小了载体的背景和噪声,亦可减少样品使用量。

 

与原子吸收及发射光谱方法相比,TXRF具有如下优势:

无需复杂的样品前处理过程,原子吸收或ICP的样品前处理占据了整个分析过程的大部分时间,通常耗时几个小时甚至几天,同时TXRF能有效避免前处理引入的误差;

对于易挥发元素有良好检测效果,如Hg/As/Se在消解过程中会损失,Cl/Br/I等ICP检测效果较差;

检测元素种类更多,可达80余种, 元素分析范围从Na覆盖到Pu;

检出限更低,多数元素在ppt级,尤其Pb/Rh等元素,而原子吸收或ICP为ppb级。

 

与ICP-MS方法相比,两者检出限基本持平,但TXRF可以无视ICP-MS如下痛点:

ICP-MS的耐盐度较差,分析高盐分样品时检出限差(S/Ca/Fe/K/Se等),同时酸基体对于测量影响显著,如盐酸、高氯酸、磷酸、硫酸会引起质谱干扰;

ICP-MS根据质核比检测元素,当存在同质异位素时,很难准确的完成检测;

ICP-MS需要超净实验室,造价昂贵;

ICP-MS运行成本高,取样锥、涡轮泵、检测器为易损件。

 

HORIZON全反射X荧光光谱仪配备12位样品台自动测量,创新光学编码器的步进电机,保证精确角度测量,采用高分辨、低背景的帕尔贴控温硅漂移检测器。广泛应用在环境分析、制药分析、法医学、化学纯度分析、油品分析、染料分析、半导体材料及核材料工业分析领域。

■ 单内标校正,有效简化了定量分析,无基体影响;

■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析;

■ 多元素实时分析,可进行痕量和超痕量分析;

■ 不受样品的类型和不同应用需求影响;

■ 独特的液体或固体样品的微量分析,分析所需样品量小;

■ 优良的检出限水平(pg/ppt级),元素分析范围从钠覆盖到钚;

■ 出色的动态线性范围;

■ 无需任何化学前处理,无记忆效应;

■ 非破坏性分析,运行成本低廉

 

会上,Amedeo Cinosi先生同时分享了部分TXRF应用报告,涵盖白酒、奶粉、酱油、面粉、鱼肝、烟草、土壤、护肤品、油品、污水等多类型样品,最后结合HORIZON全反射X荧光光谱仪进行了测样演示。

 

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